催化加氫反應釜的準備、過程、結束都需要注意哪些內容

準備 

接通、氣泵的電源； 
旋開反釜上卡套的螺栓，打開釜上蓋，加入反應物，注意加料量不要超過釜容積的3/4； 
緩慢將釜體(ti) 與(yu) 釜蓋合上，使反應釜上下接口處對齊，適當調整後，四氟墊片與(yu) 凹槽恰好吻合，否則重複上述操作； 
將卡套安裝在反應釜體(ti) 與(yu) 釜蓋之間，先用小扳手對角旋緊螺栓後，再用大扳手旋緊（注意使用大扳手時吃住勁即可，不要過於(yu) 用力）。反應（帶壓） 
檢查各閥門（上方排氣閥，釜上排氣閥，進氣閥，釜下出料口閥門等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過於(yu) 用力），開啟控製箱電源及其顯示開關(guan) ； 
開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到實驗所需的壓力，再開啟反應釜進氣閥，使氣體(ti) 緩慢充入內(nei) ，當反應釜顯示的壓力值與(yu) 氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，順序關(guan) 閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥； 
開啟反應釜 
開啟冷卻水，調節攪拌轉速； 
檢查熱電偶已插入後，開啟加熱開關(guan) ，運行加熱程序； 
反應開始後要密切關(guan) 注反應中各參數（壓力、溫度、轉速、轉距）的變化，尤其是壓力的變化 
後處理
停止反應：
（1）設定溫度至室溫，自然降溫；
（2）打開反應釜上方的排氣閥，緩慢降壓，使壓力表降為(wei) 0；
（3）關(guan) 閉排氣閥，打開反應釜卡套的螺栓，打開釜蓋，取出反應產(chan) 物。 
清洗反應釜：每次實驗後要嚴(yan) 格清洗反應釜。 檢查反應釜上下接口處是否對齊，適當調整後，緩慢將釜體(ti) 與(yu) 釜蓋合上，卡套卡緊但不要旋螺栓，將反應釜調整到反應前的狀態，檢查各閥門是否關(guan) 緊。 注意事項 要嚴(yan) 格按照“高溫高壓反應釜安全規程”使用操作反應釜，不得單獨操作，實驗時需二人以上。 實驗中，務必監守崗位，絕不得擅自離崗。 使用反應釜前應通知導師，並在導師的監督下進行實驗操作。 使用前檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。 閥門不要旋的過緊，會(hui) 損傷(shang) 閥門。 實驗結束後，反應釜卡套的螺栓帶上即可不要旋緊，以防止粘住無法分離釜體(ti) 與(yu) 釜蓋。 

1、衝(chong) 洗釜 
2、開釜投入底物 
3、關(guan) 釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏鬥加料裝置加入釜中，取下進料裝置，接上氫氣銅管，關(guan) 閉進氣口和出氣口 
4、關(guan) 閉減壓閥，全部打開氫氣瓶總閥 
5、調節減壓閥為(wei) 18個(ge) 大氣壓 
6、打開進氣口，調節釜內(nei) 壓力為(wei) 5公斤左右，關(guan) 閉進氣口，打開出氣口，調節釜內(nei) 壓力約為(wei) 2公斤左右，關(guan) 閉出氣口；再次打開進氣口，調節釜內(nei) 壓力為(wei) 5公斤左右，關(guan) 閉進氣口，保持約15分鍾，看看釜壓有沒有變化，考察釜的氣密性；打開出氣口，調節釜內(nei) 壓力為(wei) 2公斤，關(guan) 閉出氣口；再次打開進氣口調節壓力為(wei) 加氫壓力（約為(wei) 15公斤），打開攪拌，稍許升高釜內(nei) 溫度，因為(wei) 放熱後麵反應溫度升高須用夾套冷卻水調節溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為(wei) 止。（在加氫過程中，應不斷地補加氫氣，具體(ti) 的補加程序為(wei) ：壓力從(cong) 15降到10 ，打開進氣閥調節釜內(nei) 壓力重新為(wei) 15 公斤 ，關(guan) 閉進氣閥，同時記錄補加的氫氣量） 
7、反應完畢，關(guan) 閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調節釜內(nei) 壓力為(wei) 3公斤左右，關(guan) 閉出氣閥，打開進氣閥，再關(guan) 閉進氣閥，打開出氣閥，調節釜內(nei) 壓力為(wei) 3公斤左右，關(guan) 閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達到安全，取下進氣裝置。 
8、接上出料裝置，打開進氣閥把裏麵的料液壓出來。