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水熱合成反應釜是一種能分解難溶物質的密閉容器。高壓消解罐,水熱合成釜,一般容積從(cong) 幾十ML到幾百ML的都有。它可手動螺旋堅固。zui高適用溫度為(wei) 180 ℃;zui高溫度可達230℃。比較常見的內(nei) 膽材料是聚四氟四乙烯內(nei) 膽和不鏽鋼材質和PPL對位聚苯材質的。水熱反應釜合成之後zui頭疼的問題莫過於(yu) 反應產(chan) 物附在膽體(ti) 壁上,如何清洗水熱反應釜,有時候即使用濃硝酸泡很長時間也無濟於(yu) 事。這樣對下一組實驗必定帶來不小的麻煩。小編就客戶反饋回來這一問題進行了總結,現在分享出來,希望對您有所幫助:
一:新購買(mai) 的清洗
新買(mai) 的水熱反應釜*次清洗的時候,稍微往內(nei) 膽中加一些堿或水煮一段時間。*次使用水熱反應釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nei) 襯容易變形。從(cong) 150攝氏度開始分別保持幾小時,zui後再在200攝氏度再保持幾小時,隨後取出自然冷卻。之後再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應釜的內(nei) 膽就不出現變形的情況了。
二、介質不同,清洗的方法也不同
水熱反應釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是矽體(ti) 係的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完後;要是矽金屬體(ti) 係的話,那得看它溶解於(yu) 什麽(me) 酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶於(yu) 水中,然後加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應釜中密封好,180度水熱反應5-10個(ge) 小時,洗的非常幹淨
三、實驗室常用的水熱反應釜清洗方法
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他的清洗方式
1、在實驗反應結束後,在水熱反應釜內(nei) 加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然後加熱到180攝氏度大約 12個(ge) 小時,這些數據都不是固定的,需要根據你實驗反應的具體(ti) 情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這裏隻是小編給各位一個(ge) 參考數據。但這個(ge) 方法有個(ge) 缺陷,就是使得實驗的重複性變差。
2、用草酸溶液煮6個(ge) 小時,160度左右的溫度具體(ti) 看實驗情況而定。
3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應清洗,或是其他的強酸!
另外,水熱反應釜嚴(yan) 禁采用低沸點體(ti) 係,很容易爆炸。反應釜用完時,內(nei) 膽和外套分開,50攝氏度下幹燥。