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的詳細步驟和方法
1、
2、開釜投入底物
3、關(guan) 釜,溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏鬥加料裝置加入釜中,取下進料裝置,接上氫氣銅管,關(guan) 閉進氣口和出氣口
4、關(guan) 閉減壓閥,全部打開氫氣瓶總閥
5、調節減壓閥為(wei) 18個(ge) 大氣壓
6、打開進氣口,調節釜內(nei) 壓力為(wei) 5公斤左右,關(guan) 閉進氣口,打開出氣口,調節釜內(nei) 壓力約為(wei) 2公斤左右,關(guan) 閉出氣口;再次打開進氣口,調節釜內(nei) 壓力為(wei) 5公斤左右,關(guan) 閉進氣口,保持約15分鍾,看看釜壓有沒有變化,考察釜的氣密性;打開出氣口,調節釜內(nei) 壓力為(wei) 2公斤,關(guan) 閉出氣口;再次打開進氣口調節壓力為(wei) 加氫壓力(約為(wei) 15公斤),打開攪拌,稍許升高釜內(nei) 溫度,因為(wei) 放熱後麵反應溫度升高須用夾套冷卻水調節溫度,間隔記錄溫度和壓力的變化,直至壓力不再變化為(wei) 止。(在加氫過程中,應不斷地補加氫氣,具體(ti) 的補加程序為(wei) :壓力從(cong) 15降到10? ,打開進氣閥調節釜內(nei) 壓力重新為(wei) 15 公斤 ,關(guan) 閉進氣閥,同時記錄補加的氫氣量)
7、反應完畢,關(guan) 閉氫氣瓶總閥,打開釜的出氣閥,調節釜內(nei) 壓力為(wei) 3公斤左右,關(guan) 閉出氣閥,打開進氣閥,再關(guan) 閉進氣閥,打開出氣閥,調節釜內(nei) 壓力為(wei) 3公斤左右,關(guan) 閉出氣閥,直至減壓閥的壓力值達到安全,取下進氣裝置。
8、接上出料裝置,打開進氣閥把裏麵的料液壓出來。