深冷反應釜操作規程

     深冷反應時用大量的正丁基鋰，正丁基鋰這種原理屬易燃易爆品，因此在反應前檢查反應釜及所有輔助設備是否正常，在確定所有設備正常後開始後開始進行操作。

      深冷反應釜是用液氮進行冷卻，而液氮的溫度是-190度，因此在用液氮時不要用手去撫摸液氮管道及液氮經過的部位，以免被液氮凍傷(shang) 。

一：操作前檢查：

1.本反應釜是在無水、無氧狀態下進行反應。

2.檢查反應攪拌、高位、相關(guan) 閥門、管道是否完好。

3.檢查液氮係統是否完好。

4.壓正丁基鋰的管道及係統是否完好。

二：操作

1.在使用反應釜前用參與(yu) 反應的溶劑清洗反應釜，清洗二次後GC檢測。當溶劑中的相關(guan) 雜質小於(yu) 0.1%時，然後用參與(yu) 反應的無水溶劑進行清洗二次（每次20-30kg）清洗幹淨後，烘幹。待用。

2.確定反應釜符合投料要求後（無水無水狀態）把反應底物和溶劑抽入反應釜開啟攪拌抽至-0.1PMa，通氮氣置換出反應釜內(nei) 其它氣體(ti) 。然後再通入氮氣。在反應釜放空口加裝一用“石碏”做的液封瓶。

3.在確定設備一切正常後，把夾套排空口的悶板卸掉，夾套通入液氮進行冷卻至所要的溫度。

4.在氮氣保護下把正丁基鋰緩慢滴入反應釜內(nei) 。

5.反應結束後，放近夾套內(nei) 的液氮，把放空口的悶析蓋好，開啟無水乙醇儲(chu) 罐的循環泵進行升溫，當溫度升至所要溫度後開始進行保溫。

6.保溫結束後，壓完夾套內(nei) 的乙醇。

三：用完後清洗

1.因低溫反應釜內(nei) 不能升溫，因此在洗釜時隻能在另一個(ge) 反應釜燒熱水，抽入深冷釜內(nei) 進行清洗。

2.用水清洗幹淨後，用回收溶劑把釜壁上殘流的物質清洗幹淨，清洗幹淨後用氮氣吹幹。